Исследования керамики

DLP-печать Al₂O₃ с TiO₂/ZrO₂: прочность 326 MPa

Исследование суспензии 50 vol% для VPP, спекания при 1550 °C, плотности 97,89% и влияния геометрии на прочность усиленной Al₂O₃.

Локализованный технический материал по предоставленной статье. Значения и рисунки относятся к цитируемой работе и не являются характеристиками оборудования KUNWU, гарантированным результатом процесса или сертификацией применения.

Относительная плотность
97.89%
Прочность при изгибе
326.10 MPa
Твёрдость
13.24 GPa

Оксид алюминия ценят за термостойкость, электроизоляцию и стабильность, однако хрупкость и сложность механической обработки ограничивают изготовление сложных деталей малыми сериями. В исследовании 2026 года фотополимеризацию в ванне (VPP/DLP) объединили с добавками TiO₂/ZrO₂ и подобранным режимом спекания при 1550 °C. При выдержке шесть часов авторы получили относительную плотность 97,89%, прочность при изгибе 326,10 MPa и твёрдость 13,24 GPa. Эти значения относятся к исследованной системе, а не ко всем составам Al₂O₃ или оборудованию KUNWU.

1. Печатная суспензия с 50 vol% твёрдой фазы

Авторы приготовили фоточувствительную суспензию с 50 vol% твёрдой фазы из Al₂O₃ с добавками TiO₂/ZrO₂ и связующей системой HDDA/TMPTA/PEG-400. Выраженное разжижение при сдвиге облегчает распределение слоя во время нанесения и помогает ему сохранять форму после остановки движения. В исследованном диапазоне глубина отверждения росла приблизительно линейно с логарифмом энергии экспозиции.

Рисунок 1. Разжижение при сдвиге суспензии 50 vol% и зависимость глубины отверждения.
01Рисунок 1. Разжижение при сдвиге суспензии 50 vol% и зависимость глубины отверждения.

В публикации указаны интенсивность 21,3 mW/cm², экспозиция первого слоя 10 секунд, последующих слоёв 9 секунд и толщина слоя 25 μm. Это исходные параметры конкретного исследования. Рабочее окно меняют оптическое поглощение, распределение частиц, пигменты, оптика установки и усилие отделения.

Рисунок 2. Термоанализ, этапы удаления связующего и режимы спекания 1550 °C с выдержкой 2, 4 и 6 часов.
02Рисунок 2. Термоанализ, этапы удаления связующего и режимы спекания 1550 °C с выдержкой 2, 4 и 6 часов.

2. Удаление связующего и выдержка при 1550 °C

Термический анализ использовали для построения многоступенчатого удаления связующего перед спеканием. В области основного разложения нагрев замедляли и вводили выдержки, чтобы снизить давление выделяющихся газов. Затем образцы выдерживали при 1550 °C два, четыре или шесть часов. Более длительная выдержка улучшала уплотнение, но одновременно меняла усадку, потерю массы, зеренную структуру и поверхность; выбирать время только по плотности нельзя.

Рисунок 3. Порошковая и полимерная системы, принцип фотополимеризации и маршрут VPP.
03Рисунок 3. Порошковая и полимерная системы, принцип фотополимеризации и маршрут VPP.

3. Плотность, усадка и качество поверхности

Относительная плотность выросла с 92,58% после двух часов до 94,64% после четырёх и 97,89% после шести часов. Для шестичасовой группы на графике показана усадка около 19,33%, 19,52% и 19,45% по X, Y и Z. Другое минимальное значение 14,07% относится к иному направлению/режиму сравнения и не является универсальным коэффициентом компенсации.

Рисунок 4. Относительная плотность, направленная усадка, потеря массы и кажущаяся пористость в зависимости от выдержки.
04Рисунок 4. Относительная плотность, направленная усадка, потеря массы и кажущаяся пористость в зависимости от выдержки.

Шероховатость менялась немонотонно: Ra снизилась примерно с 6,118 μm после двух часов до 4,030 μm после четырёх, а затем немного выросла до 4,250 μm после шести. Самый плотный режим не обязательно даёт самую гладкую поверхность. Ориентацию, следы поддержек, ступенчатость слоёв и последующую обработку следует оценивать отдельно.

Рисунок 5. Топография и шероховатость поверхности после 2, 4 и 6 часов при 1550 °C.
05Рисунок 5. Топография и шероховатость поверхности после 2, 4 и 6 часов при 1550 °C.

4. Механический отклик и топология

Прочность при изгибе выросла примерно с 255,3 MPa после двух часов до 262,7 MPa после четырёх и 326,10 MPa после шести. Твёрдость шестичасовой группы достигла 13,24 GPa. Тенденция согласуется с ростом плотности и изменением границ зёрен и вторичных фаз, однако значения относятся к образцам и методике испытания публикации.

Рисунок 6. Испытания на изгиб, сравнение твёрдости и сжатие семи печатных ячеистых геометрий.
06Рисунок 6. Испытания на изгиб, сравнение твёрдости и сжатие семи печатных ячеистых геометрий.

Таблица 1. Сжатие напечатанных решётчатых образцов

ГеометрияУказанная прочность при сжатии
Fischer–Koch S68,96 MPa
Gyroid33,79 MPa
KP-2033,54 MPa
Neovius26,21 MPa
Schwarz-P11,15 MPa
Octet / 3D strut9,9 / 6,6 MPa

Почти десятикратный разброс между геометриями показывает, почему характеристика материала не заменяет проверку конструкции. Влияют относительная плотность, толщина стенки, размер ячейки, ориентация печати, направление нагрузки и граничные условия. Для носителя катализатора, теплообменной вставки или лёгкого сердечника нужны собственные критерии по потоку, теплу и механике.

5. Эволюция фаз и микроструктуры

Для анализа совместно применяли XRD с уточнением Ритвельда, XPS, SEM/EDS и TEM. Улучшение связывают с уплотнением, измельчением и взаимным зацеплением зёрен, вискероподобными образованиями TiO₂, областями с ZrO₂ и усиленными спечёнными шейками. Это поддерживает механизмы отклонения трещин и усиления границ, но вклад каждой фазы нельзя переносить на другой порошок или режим без анализа.

Рисунок 7. Анализ эволюции фаз методами XRD/Rietveld и XPS.
07Рисунок 7. Анализ эволюции фаз методами XRD/Rietveld и XPS.
Рисунок 8. SEM-микроструктуры и EDS-карты после разных выдержек.
08Рисунок 8. SEM-микроструктуры и EDS-карты после разных выдержек.
Рисунок 9. TEM/HRTEM, дифракция и элементные спектры вторичных фаз и границ.
09Рисунок 9. TEM/HRTEM, дифракция и элементные спектры вторичных фаз и границ.
Рисунок 10. Поверхности разрушения и схема уплотнения/эволюции микроструктуры до выдержки 6 часов.
10Рисунок 10. Поверхности разрушения и схема уплотнения/эволюции микроструктуры до выдержки 6 часов.
Рисунок 11. Сложные сырые и спечённые детали: шестерни, лопатки, соты, TPMS и фермы.
11Рисунок 11. Сложные сырые и спечённые детали: шестерни, лопатки, соты, TPMS и фермы.

6. Что показывают сложные детали

В статье показаны шестерни, лопатки, соты, TPMS-ячейки, фермы и другие сырые и спечённые детали. Это прежде всего доказательство геометрической реализуемости разных форм. Сами фотографии не подтверждают допуски, усталостный ресурс, химическую совместимость, перепад давления или допуск к аэрокосмическим, полупроводниковым, каталитическим или медицинским применениям.

7. Практический маршрут новой детали

Для нового проекта сначала определяют геометрию и рабочую среду, затем проверяют стабильность суспензии и глубину отверждения, печатают калибровочные образцы, строят удаление связующего по термоанализу и измеряют направленную усадку. Итоговая проверка должна использовать реальную геометрию и критерии приёмки — одной прочности недостаточно. KUNWU может помочь организовать испытание «материал–геометрия–процесс», но параметры подтверждаются на фактическом порошке, детали и печи заказчика.

Для каталитических каркасов максимальная объёмная прочность редко является единственной целью. Открытая пористость, доступная площадь поверхности, адгезия покрытия, перепад давления, термостойкость и химическая стабильность могут предъявлять противоположные требования. Поэтому в пробной серии лучше сравнивать несколько ячеистых структур при одинаковом материале и спекании, а не выбирать топологию по одному значению сжатия.

Источники

Оригинальная работа · DOI
Hussain MI, Xia M, Chen Z. Microstructure control and nanoengineering reinforcement of additively manufactured TiO₂/ZrO₂–Al₂O₃ ceramics. International Journal of Mechanical Sciences. 2026;326:111911.