Нано-Al₂O₃ против высокотемпературной деформации стержней

За счет добавления незначительного количества порошка нанооксида алюминия проблемы усадки и деформации ползучести 3D-печатного керамического сердечника на основе кремния при высоких температурах значительно подавляются, обеспечивая ключевую техническую поддержку для производства более сложных лопаток турбин авиационных двигателей.

Аннотация

Чтобы эффективно работать в условиях высоких температур в тысячи градусов, огромных центробежных сил и сложных стрессовых нагрузок, лопатки современных турбин снабжены точными каналами охлаждения. Эти каналы подобны «кровеносным сосудам» лопастей и защищают лопасти, пропуская холодный воздух. Формирование этих «кровеносных сосудов» зависит от основного компонента, который временно существует во время процесса литья, — керамического ядра.

В настоящее время основным методом изготовления таких сложных полых лопаток является литье по выплавляемым моделям. Среди них керамические сердечники на основе кремния стали первым выбором из-за их хороших общих характеристик. Однако по мере того, как конструкции лезвий становятся все более сложными, традиционные методы производства (например, горячая штамповка) демонстрируют признаки усталости с точки зрения точности формования и времени цикла. Технология цифровой светообработки (DLP) 3D-печати стала идеальным инструментом для изготовления сложных керамических стержней благодаря своей высокой точности и возможностям быстрого прототипирования. Но возникла «фатальная» проблема: керамический сердечник на основе кремния, напечатанный на 3D-принтере, склонен к сильной усадке при отливке и высокотемпературной деформации ползучести во время последующего высокотемпературного процесса направленного затвердевания, что приводит к неточным размерам внутренней полости лопатки или даже к прямому слому.

В связи с этим исследование в журнале «Материалы» предлагает гениальное решение: добавление следовых количеств нанооксида алюминия.

кривая спекания

Предпосылки исследования

Чтобы понять, почему керамические сердечники на основе кремния, напечатанные на 3D-принтере, «размягчаются», нам нужно начать с микроскопического мира материала. Основным компонентом керамических сердечников на основе кремния является плавленый кварц (кварцевое стекло), который сам размягчается и подвергается вязкому течению при высоких температурах. В процессе литья сердечник должен пройти два высокотемпературных «испытания на обжиг»: одно — спекание (для набора прочности сердечника), а другое — литье (контакт с высокотемпературным расплавленным металлом).

При высоких температурах с плавленым кварцем происходят две вещи: 1. Уплотнение: поры между частицами уменьшаются, а объем сжимается. 2. Кристаллизация. Аморфный плавленый кварц частично превращается в кристаллический кристобалит. При охлаждении кристобалит претерпевает сильную объемную усадку (около 1-2%), что приводит к растрескиванию или деформации ядра.

Традиционные решения, такие как повышение температуры агломерата или оптимизация сопоставления уровня частиц при одновременном улучшении антисоответствия ядра, часто за счет скорости пористости. Скорость пористости, с другой стороны, необходима для удаления ядра (которое растворяется химически) после обнаружения. Это создает дилемму: быть сильным или быть отстраненным?

Методы

Исследователи, которые пошли другим путем, выбрали высокоактивный нано-сортный порошок оксида алюминия (Al2O3) в качестве корректирующего агента для добавления в 3D-печатную керамику кремнезема. Добавления очень малы, в пределах от 0 до 1,0% от общей массы.

Основная инновация заключается в использовании высокой удельной поверхности и химической реакционной способности нанооксида алюминия для реакции in situ с плавленым кварцем во время процесса спекания с образованием муллита (3Al₂O₃·2SiO₂) или изменения сетчатой структуры стеклофазы, тем самым улучшая стойкость сердцевины к высокотемпературной деформации без значительного уменьшения пористости.

Сканирующие электронные микроскопы изображения поверхности спеченного керамического ядра, в котором доля добавления нанопорошка оксида алюминия составляет: (а) 0,0 мас.%; (б) 0,2 мас.%; (в) 0,4 мас.%; (г) 0,6 мас.%; (д) 0,8 мас.%; (е) 1,0 мас.%.

На изображении выше ясно видны изменения микроструктуры. Образец без нанооксида алюминия (А-00) после спекания очень плотный и имеет крупные зерна. Хотя это обеспечивает высокую прочность, оно сильно сжимается и затрудняет удаление сердцевины. Образец (А-06) с добавлением 0,6% наноглинозема имеет внутри более мелкие и однородные поры, а также существенно измельченные зерна. Это прямое свидетельство того, что нанооксид алюминия препятствует чрезмерному уплотнению плавленого кварца и кристаллизации кристобалита.

Результаты

Изменения микроструктуры напрямую отражаются на макроскопических свойствах. Исследователи систематически измеряли линейную усадку, прочность на изгиб при комнатной температуре/высокой температуре, деформацию ползучести при высоких температурах и шероховатость поверхности сердечника после спекания и моделировали литье при различном содержании нанооксида алюминия.

1. Усадка. Усадка образца при спекании без добавления нанооксида алюминия составляет около 3,5%, а усадка после имитации литья достигает около 7,5%. - Для образца с добавлением 0,6% нанооксида алюминия усадка при спекании резко снизилась до 1,86%, а усадка после имитации литья составила всего 4,41%. Усадка сокращается почти вдвое!

2. Механические свойства: сначала увеличиваются, затем уменьшаются, и существует оптимальное значение. - При увеличении содержания нанооксида алюминия от 0 до 0,6% прочность на изгиб при комнатной температуре увеличивается незначительно или остается стабильной. - Но когда содержание превышает 0,8%, прочность начинает существенно снижаться. Причина в том, что избыток частиц нанооксида алюминия может разрушить связь между керамическими слоями, что приведет к отслаиванию частиц и межслоевому растрескиванию. - Чтобы компенсировать потерю прочности, вызванную замедлением уплотнения, исследователи также использовали простое и эффективное решение для последующей обработки: окунание и укрепление раствором поливинилового спирта (ПВА). После обработки прочность на изгиб при комнатной температуре всех образцов соответствовала требованиям литья по выплавляемым моделям.

3. Ползучесть при высоких температурах: значительно повышается устойчивость к деформации. - Деформация ползучести при высоких температурах является ключевым показателем того, сможет ли стержень сохранять точность размеров в процессе литья. Эксперименты показывают, что после добавления нанооксида алюминия деформация ползучести сердечника при высоких температурах значительно снижается. Например, после выдержки при 1200°С в течение 30 минут деформация ползучести образца А-06 значительно меньше, чем у образца А-00.

Влияние нанопорошка оксида алюминия на линейную усадку керамических сердечников при спекании при 1200°С.

Влияние нанопорошка оксида алюминия на прочность на изгиб спеченных керамических сердечников при комнатной температуре до и после упрочнения.

Почему нанооксид алюминия может иметь такой волшебный эффект? Исследователи раскрыли механизм этого явления с помощью рентгеновской дифракции (XRD) и анализа микроструктуры:

• Торможение уплотнения: нано-Al₂O₃ между частицами плавленого кварца повышает трение и барьеры спекания, ограничивая миграцию и перестройку частиц и сохраняя поры.

• Подавление кристобалита: межфазные реакции изменяют стеклосетку, повышают вязкость и энергию активации кристаллизации, уменьшая образование кристобалита, изменение объёма и риск трещин при охлаждении.

• Физический каркас: при высокой температуре часть нано-Al₂O₃ образует усы или частицы муллита, создавая тугоплавкий микрокаркас в стеклофазе и сопротивляясь деформации.

Рентгеноструктурная морфология керамических стержней с различным содержанием нанопорошка оксида алюминия после термообработки при 1540°C.

Выводы

Это исследование дает однозначный вывод: добавление 0,6 мас.% порошка нанооксида алюминия является оптимальным решением для изготовления высокопроизводительных керамических сердечников на основе кремния с помощью технологии 3D-печати DLP. Он может значительно уменьшить усадку и деформацию ползучести при высоких температурах и в то же время компенсировать снижение прочности за счет простой последующей обработки ПВА и, наконец, получить стержень с высокой точностью размеров, хорошими характеристиками удаления стержня и отвечающим требованиям литья.

Значение этой работы заключается не только в постановке конкретной формулировки, но и в проявлении «малого» материального сдвига мысли. В новой области 3D-печати производительность традиционных материалов часто трудно удовлетворить непосредственно строгим требованиям процесса. Внедряя небольшие нанофазы с высокой активностью, микроструктура и высокотемпературные характеристики материалов могут быть «точно отрегулированы» для решения дилеммы традиционных методов.

KUNWU печатный керамический сердечник

Информация о цитировании статьи: Ли X, Чен